磁性材料樣品在掃描電子顯微鏡(SEM)中的觀察可能會受到其自身磁性的影響,這種影響主要集中在儀器的正常運(yùn)行和成像質(zhì)量上。
磁性材料
物質(zhì)按照其內(nèi)部結(jié)構(gòu)及其在外磁場中的性狀可分為抗磁性、順磁性、鐵磁性、反鐵磁性和亞鐵磁性物質(zhì)。鐵磁性和亞鐵磁性物質(zhì)為強(qiáng)磁性物質(zhì),抗磁性和順磁性物質(zhì)為弱磁性物質(zhì)。
磁性材料按照用途,主要可以分為永磁材料、軟磁材料和磁致伸縮、磁制冷材料等。
掃描電鏡在磁性材料中的應(yīng)用
稀土永磁
燒結(jié)磁體:速凝帶、粉末顆粒、磁體晶粒大小形狀以及境界相的分布
熱壓磁體:快淬帶、磨粉顆粒、磁體晶粒及晶界相分布
粘接磁體;造粒、磁體顆粒及粘接劑的分布
飛納電鏡下的燒結(jié) NdFeB
飛納電鏡下的燒結(jié) NdFeB 速凝帶
磁性樣品對掃描電鏡的影響
磁性材料產(chǎn)生的磁場會干擾電子束的聚焦,影響束斑形狀,引起圖像模糊變形,稱為象散變化。
掃描電鏡的物鏡和掃描線圈都是通過電磁場控制的,磁性樣品有磁場存在,會造成磁場疊加,疊加的磁場可能不均勻,使得物鏡磁場偏離軸心對稱,導(dǎo)致束斑變形,造成象散。疊加的磁場影響掃描線圈的交變磁場,影響掃描區(qū)域的大小,造成放大倍數(shù)不準(zhǔn)。
解決方案
象散矯正
所有掃描電鏡都會提供調(diào)整象散的功能。一般情況下,掃描電鏡可以存儲大多數(shù)樣品有效的標(biāo)準(zhǔn)值,但部分設(shè)備要求用戶每次都要調(diào)整象散。
該功能提供額外的電磁場用于矯正變形的電子束,當(dāng)束斑回歸圓形時,可以產(chǎn)生最佳圖像。
更改象散時,可能需要再次微調(diào)焦點(diǎn)。
消磁
對于部分永磁材料,過強(qiáng)的剩磁不僅會影響成像,而且會對掃描電鏡的硬件產(chǎn)生干擾,甚至損壞。因此這類永磁材料的觀測一定要在其退磁態(tài)進(jìn)行,一般可以采用熱退磁方法,將磁體加熱到居里溫度以上 100 攝氏度,并保溫超過半個小時以上,使磁性消除